石墨炉原子化器构成

　　石墨炉原子化器是由石墨炉体和石墨炉加热控制电源组成。石墨炉体又由石墨管、石墨锥和带有水冷却的电极组成，并可在石墨管内、外通有氩气，而内外气受控于计算机。

　　石墨管内可注入试样，可实现由室温升至3000℃。

　　石墨炉电源加热程序设置：

　　计算机控制的加热电源程序从室温升到3000℃可分成四个大步骤，即：干燥阶段（又可分成8段）、灰化阶段（也可分成8段）、原子化阶段、清除阶段——其中每一段可以选斜坡，也可以选阶跃。但在每一大步骤中至少要选一段。

　　1 四大步骤选择的基本原则：

　　1.1避免试样暴沸，出气泡；

　　1.2防止待测元素在原子化前丢失；

　　1.3选择合适的原子化温度；

　　1.4降低背景吸收。

　　2、四大步骤：

　　2.1干燥阶段：

　　目的是使样品干燥而不丢失。

　　*温度的设定：

　　设置原则是干燥的低温低于气化温度的20%——30%,干燥的高温是高于气化温度的20%——30%。

　　例水溶液为 80℃——120℃ 斜坡

　　90℃——95℃ 阶跃

　　后者为略低于气化温度。

　　*时间的设定：

　　每微升试样在100℃左右需要2——3秒钟蒸发。对于10μl的样品标准时间30s。但对含大量共存物质的试样，干燥时间应该60s为好！

　　注意：暴沸和冒泡。

　　2.2灰化阶段：

　　目的是去除共存有机物和低沸点无机物——以此来减少原子化阶段共存物和烟雾（背景吸收）的干扰。

　　*灰化温度的设定：

　　范围：150℃——1500℃

　　经常在 400℃——700℃以下

　　灰化温度影响背景吸收，影响原子吸收灵敏度：合适的温度, 背景吸收可以减小, 灵敏度可以增大；不合适的温度 , 背景吸收可能增大, 灵敏度可能减小。

　　*灰化时间的设定：

　　灰化时间与试样体积有关，例如10μl的试样灰化时间约为30s。对于水样通常不用阶跃方式，但对于粘性大的试样应当用斜坡方式可避免暴沸、气泡和其它不正常现象。

　　2.3原子化阶段：

　　目的是在这一阶段中产生原子化，减少和消除背景：

　　*选择原子化温度要恰到好处：

　　a 不能太高，太高会使重复性变差（低温元素）；又对石墨炉寿命不利；

　　b 不能太低，太低使原子化不完全，产生记忆，重复性也变差，灵敏度也降低。

　　*选择合适的原子化时间：

　　a 过短，吸收信号回不到基线产生记忆；

　　b 不能过长，应≤10s，太长对石墨管寿命有较大的损害（一般为 3—5秒适宜）。

　　原子化温度选择：

　　一般来说要根据元素原子化属于哪一个温度段来选择：

　　a低温元素：≤2000℃（原子化温度）例Na ,K, Pb, Cs ,Cu,Ag, Au,Zn,Cd,Hg,Ga, In, Tl ,As, Sb, Bi ,Se, Te, Mg, Mn, I 。

　　b中温元素：2000℃~2500℃（原子化温度）例Li, Sn, Ca, Sr, Rh, Pt, Be, Sm, Eu ,Tm, Yb, S, Cr ,Fe, Co, Ni 。

　　c高温元素：≥2500℃（原子化温度）例Ba, Ru, Ir, V ,Mo, U, Ti, So, Y, La, Ce, Pr, Nd, Gd ,Tb, Dy, Ho ,Er, Lu, Si ,Ge, B, Re, P 。

　　以上温度分法不是的！

　　有时又在元素选原子化温度时要用光控大功率升温，即就是用比原子化温度高得多的功率（大功率）升温，当达到了原子化温度时，系统回复到普通功率供电方式使石墨炉在原子化温度上保持热平衡——这种升温方式即为光控大功率升温。

　　光控设计在1500℃~3000℃有效。

　　原子化时间选择：

　　根据待测元素的原子化温度来选择：

　　中低熔点元素即原子化温度低于2600℃的元素原子化的时间3~5s；

　　高熔点元素即原子化温度高于2600℃以上的元素原子化时间4~6s。

　　有光控时适当缩短时间，同时降低原子化温度100—200℃。

　　* 特例：尽管原子吸收信号回到了基线，但在清除阶段仍能出相当高的原子吸收峰。——此时应是石墨锥污染，应空烧多次去除，去不掉时换新的。

　　* 背景值大时，应通以载气去除！

　　* 信号回不到基线（浓度大时），减小注入量，加大载气流量。

　　2.4清除阶段：

　　目的是清除该未知样（标样）一切物（残存物）。

　　清除温度选择：根据该样原子化温度加100~200℃

　　清除时间选择：根据污染的程度，一般设定为3~5s。

　　*清除阶段一定要加载气，而且载气应尽量选大些的。